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唐建卫等研究表明,高相对分子质量亚基的含量与面团的流变学特性及面包的品质密切相关,且1、3、4、7号面粉中高相对分子质量亚基的相对含量较高,推测燕麦挂面的适口性和韧性可能还与面粉中高相对分子质量亚基的含量有关。

目前,针对乳酸菌发酵豆浆挥发性气味物质组成和特征香气物质分析的研究较少。不分流进样,载气为99.999%高纯度氦气,载气流速1mL/min。

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将10L质量浓度为10mg/mL的2-辛醇和5mL待测样品混合均匀,对含有内标物的样品通过GC-MS进行分析。1.4.3 pH值的测定MRS液体培养基和豆浆经不同乳酸菌发酵后,取样,用pH计测定不同乳酸菌发酵样品的pH值,每个试验组设3个平行样。纯净水,华润怡宝饮料(中国)有限公司。1.4 试验方法1.4.1 豆浆的制备称取一定量豆浆粉,以10%的比例(质量比)溶解于纯净水,充分搅拌均匀,分装至200mL丝口瓶,121℃高压灭菌20min,待用。2-辛醇(分析纯),美国Sigma-Aldrich公司。

1.3 仪器与设备紫外-可见分光光度计(UV-1100型),上海美普达仪器有限公司。1.4.2 菌株活化与接种5种乳酸菌包括:植物乳杆菌FZU122、干酪乳杆菌FJAT-7928、德式乳杆菌FJAT-46740、发酵乳杆菌FJAT-46744、嗜热链球菌FJAT-46738,由甘油管分别接种至MRS液体培养基37℃静置培养,经活化、转接培养后,取一定量菌液离心,去除上清液,用生理盐水洗涤3次。上述两项团体标准从立项研制到形成送审稿历时五个月

两项团体标准的制定,对肇庆市餐饮行业应如何提供文明健康绿色环保的饮食服务提供了适用范围广、可操作性强的指导规范,对加强行业自律、提升行政部门监管效率起到积极作用。肇庆市《公筷公勺服务规范》团体标准规范了公筷公勺的制作要求、配置要求、使用要求、消毒卫生要求等,对餐饮行业规范使用公筷公勺,防控新冠肺炎疫情经餐饮渠道传播,以及倡导文明用餐、健康用餐、安全用餐等理念具有积极作用。审查专家组听取了标准编制说明及征求意见情况汇报,对标准送审稿进行认真审查,经质询、研讨,一致同意标准通过审定。期间得到了市市场监管局、市商务局的高度重视和支持,市市场监管局主要领导同志专门指示要抓好标准的研制,市市场监管局、市商务局分管领导同志亲自指挥协调、督促落实,市市场监管局餐饮科负责人、市商贸局服贸科负责人亲力亲为参与标准的起草、审核把关和修改完善,对标准的科学性、严谨性和适用性提供了强有力的保证。

对进一步巩固提升肇庆市精神文明建设成果,弘扬中华传统美德和时代新风有着重要意义。那么,这两项团体标准规范了什么?肇庆市《餐饮节约行为规范》团体标准规范了餐饮节约行为的指导原则、基本要求、具体要求、宣传引导,对全市实施制止餐饮浪费行为系列行动,弘扬中华传统美德,营造浪费可耻、节约为荣的文明餐饮消费环境具有积极的推动作用。

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上述两项团体标准从立项研制到形成送审稿历时五个月。相关链接:标准,餐饮,新冠肺炎声明:本文所用图片、文字来源《肇庆市场监管微信号》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。为深入贯彻落实习近平总书记关于精神文明建设、制止餐饮浪费行为的重要指示精神,近日,在肇庆市市场监管局、市商务局的联合指导下,肇庆市餐饮酒店协会、肇庆市标准化计量协会在肇庆国际大酒店组织召开了《餐饮节约行为规范》《公筷公勺服务规范》团体标准审查会

2.6 与其它方法的比较针对奶粉中四种香料化合物的检测,将所建立的方法与文献报道中的方法进行比较(表6),结果表明,此方法具有灵敏度高(检出限为0.6~2.4gkg-1),分析时间短,基质效应小等优点。2.4 基质效应采用液质联用分析复杂基质时通常存在基质效应,基质效应对检测结果有重要影响,因此需要考察本方法的基质效应。相关链接:叔丁基甲醚,乙基麦芽酚,香兰素,乙基香兰素声明:本文所用图片、文字来源《食品工业科技》,版权归原作者所有。3 结论综上所述,本文建立了高效液相色谱-串联质谱测定乳制品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素含量的方法,前处理采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃实现富集和净化后调酸分析。

需要注意的是,GB2760-2014规定发酵乳不得添加食用香精香料,但是有的乳制品生产企业按照GB193022010生产的酸奶配料表仍含有食用香精,此外,麦芽酚在多个未标注添加香精的乳制品中有检出,而其它三种香料化合物在未标注添加香精均未检出,可能是因为在乳制品热加工过程中,发生美拉德反应生成麦芽酚,不同样品麦芽酚含量差异较大,应研究其内源性产生的麦芽酚水平以便制定合适的限量值以判断是否有额外添加。结果表明该检测分析方法稳定、可靠、易于推广,可应用于不同乳制品中四种香料化合物的检测,有望为相关检测标准的建立提供依据。

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四种化合物在各种乳制品中的基质效应在80%~100%的范围内,具体结果见表4。说明乳制品基质对四种化合物存在微弱的基质抑制效应,实际检测过程中可采用溶剂配制曲线直接定量。

2.5 加标回收实验在上述确定的色谱条件和前处理条件下,在未标注添加食用香精的不同基质中添加三个不同浓度水平的香料进行添加回收实验,其平均回收率与精密度见表5,从表中可以看出,四种化合物在各基质中三种浓度水平下,相对标准偏差在2.5%~11.9%,除炼奶和黄油外,其它基质中平均回收率在80.4%~104.8%之间,加标回收率和精密度均符合GB/T27404-200的要求,整个结果表明本方法检测稳定性较好。根据3倍信噪比,并计入试样量和定容体积,计算检出限,定量限则根据10倍信噪比计算,结果见表3,从表中可以看出乳粉等固体样品中麦芽酚和乙基香兰素定量限为2g/kg,乙基麦芽酚定量限为4g/kg,香兰素定量限为8g/kg,均低于10g/kg。炼奶和黄油的回收率相对偏低,平均回收率在67.7%~84%之间,可能是由于炼奶基质较为粘稠,提取效率低,而黄油在加热溶解过程中易造成目标物的损失,此两种乳制品中四种香料化合物的测定应采用基质标准溶液进行校正。本实验以阴性的8种基质按照方法分别进行提取净化,用得到的净化液配制50ng/mL的标准品,每种做3个平行,将得到的响应值的平均值和纯溶剂配制的50ng/mL混合标准品的响应值进行比较,通过二者比值来评价基质效应,得出目标化合物在8种基质中的基质效应。2.3 线性范围和定量限将混合标准溶液配制成系列标准溶液,(浓度范围为2~100ng/mL),在本方法所确定的实验条件下进行分析,以定量离子峰面积为纵坐标,标准工作液浓度为横坐标作图建立标准曲线,四种化合物线性方程见表3,结果表明四种化合物在2~100ng/mL范围内线性决定系数均大于0.995。此方法前处理成本低,快速高效,净化效果好,仪器分析时间短,灵敏度高,四种化合物在各种乳制品中呈弱基质抑制效应,无需采用基质曲线或者内标校正补偿其基质效应。

检测结果见表7,由结果可知,标注添加食用香精样品确实检出了四种香料中的一种或多种,说明了此四种化合物在乳制品中的应用较为广泛。本方法基质效应低于水体系提取固相萃取柱净化方法,说明前处理取得了很好的净化效果。

这主要是因为加入大量的硫酸钠形成盐析使蛋白质沉淀,通过碱液反萃可有效去除脂肪等不溶于碱性水溶液的有机化合物杂质,从而显著降低基质效应,有助于更准确的定量。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

2.7 实际样品分析应用该方法对市售15件乳制品样品(4份样品标注添加食用香精,1份奶粉样品标注添加香兰素)进行分析测定采用固相萃取柱富集时,微量的叔丁基甲醚会造成目标物大量损失,即使采用真空除去叔丁基甲醚后,麦芽酚回收率仍低于80%难以满足要求。

不同处理下四种化合物回收率见表2。b.取5mL叔丁基甲醚用5mL碱液反萃后调节pH用HLB富集。考察了在不同碱液和叔丁基甲醚比例下,四种化合物的回收率和基质效应,由图2可以看出,当碱液和叔丁基甲醚比例低于1:5时,四种化合物回收率超过90%,而碱液和叔丁基甲醚比例达到1:10时,麦芽酚和乙基麦芽酚回收率大大降低。结果表明随着碱醚比例的降低,基质效应逐渐减弱,说明减少碱醚体积比可以有效去除杂质,当碱醚比例为1:1和1:3时,麦芽酚存在较强的基质抑制效应,而当碱醚比低于1:5时,各项目的基质效应均在80%~100%之间。

尤其是对于麦芽酚和乙基麦芽酚的峰形和响应有很好的改善作用,这是由于T3色谱柱可以更好地保留麦芽酚等极性较大的化合物。2 结果与分析2.1 色谱-质谱条件的优化配制1g/mL的混合标准溶液于进样瓶中,采用仪器自动进样进入质谱仪,在Masslynx软件中设置质谱条件,并对标准液进行离子调谐,根据响应稳定、信号强度较高、干扰少的碎片确定定量离子对和定性离子对,具体参数见表1。

杨华梅等采用BEHC18色谱柱分离四种化合物时存在香兰素和乙基麦芽酚保留时间重叠严重的现象,而林仙军等采用HSST3色谱柱分离乙基麦芽酚和香兰素时,两种化合物可实现基线分离且峰形较好。麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素均呈弱酸性,在高碱性条件下能形成离子状态,使其在水中溶解性大大提高,可从醚相中提取出来。

相关链接:叔丁基甲醚,乙基麦芽酚,香兰素,乙基香兰素声明:本文所用图片、文字来源《食品工业科技》,版权归原作者所有。以阴性的奶粉基质按照方法进行提取,按相应的碱醚比例反萃得到的基质液配制50ng/mL浓度的标准品与纯溶剂配制的50ng/mL混合标准品的响应值进行比较考察其基质效应,基质效应(ME)=阴性样品基质添加标准溶液的色谱峰面积/纯溶剂配制标准溶液的峰面积)100。

c.取5mL叔丁基甲醚用5mL碱液反萃后用PAX富集。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。考察了水-乙腈和水-甲醇流动相体系对四种化合物的分析效果影响,发现以水-甲醇作为流动相时,四种化合物的响应明显优于水-乙腈流动相体系。结果发现,四种香料化合物在氮吹的过程中均有一定程度的损失,尤其是香兰素和麦芽酚回收率低于80%。

d.取5mL叔丁基甲醚用1mL碱液反萃后调酸上机分析。而采用碱液和叔丁基甲醚比例为1:5进行反萃时四种化合物的回收率均大于90%,故最终采用的净化富集方式为碱液反萃。

并在此基础上考察了甲醇-水、甲醇-0.05%甲酸水、甲醇-0.1%甲酸水对色谱峰的影响,发现添加甲酸后,质谱响应增强,0.05%甲酸水和0.1%甲酸水响应无明显差别,故最终采用甲醇-0.05%甲酸水作为流动相,在此条件下,四种化合物色谱图见图1B。2.2净化富集方法的选择为了提高方法检出限和准确度,需要对提取液进行富集及净化,本文采用富集倍数同为5倍的4种方式对空白加标样品进行处理,分别为:a.取5mL叔丁基甲醚直接吹干后定容上机分析。

可以看出,HSST3色谱柱对四种化合物的分离效果明显优于BEHC18色谱柱,且峰形良好。本文比较了HSST3色谱柱和BEHC18色谱柱对四种化合物的分离效果,两种色谱柱对四种化合物的分离效果见图1。

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